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氟鋁酸鉀氟的測定方法有離子選擇電極法、離子色譜法、極譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法、原子吸收光譜法、原子發射光譜法、熒光法、分光光度法、流動注射光度法等，常用的方法為離子選擇電極法、離子色譜法、分光光度法。氟鋁酸鉀氟離子選擇電極法測定氟是一種較成熟的方法，操作簡便，設備簡單，不需要進行分離處理便可直接測定，同時測量的濃度范圍寬，方法的精密度也較高，得到了迅速發展和廣泛應用。通過選擇合適的總離子強度調節緩沖劑，再加上現代的計算機技術，使方法的準確度、靈敏度有很大的提高。離子色譜法是測定陰離子的一種主要手段，具有快速、靈敏、選擇性好等優點，檢測限可達0.02mg/L，非常適合高純水的分析。目前分光光度法測定氟離子含量的應用仍比較廣泛，一方面在此方法的基礎上發展了一些高靈敏度的新方法，如光纖傳感器法、動力學光度法、流動注射動力學熒光光度法等；另一方面，在此基礎上進行一些預處理、預富集，結合先進儀器來進行檢測，所得結果靈敏度高、干擾少、重現性好。測評氟鋁酸鉀氟的技術需要不斷的發展和改進，一些先進設備的聯用技術有待于進一步發展。